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The Manipulation of Air-Sensitive Compounds(空気に敏感な化合物の取り扱い) cover

化学

化学

The Manipulation of Air-Sensitive Compounds(空気に敏感な化合物の取り扱い)

Duward F. Shriver; M. A. Drezdzon

英語原題: The Manipulation of Air-Sensitive Compounds

空気や水分と反応する化合物の取り扱いを扱う実践的なモノグラフ。シュライバーとドレズドンは不活性雰囲気化学の装置と手順を説明し、研究室で敏感な物質を安全かつ再現性よく調製、精製、移送、キャラクタリゼーションできるよう、装置をどう設計し、組み立て、操作するかを解説する。

前提知識: 合成化学の学部実験の経験と、基本的な実験室安全の知識。

難易度レベル
上級
学術レベル
大学院
laboratory techniquesair-sensitive compoundsinert atmospherevacuum linelaboratory safety

01 / 読書ガイド

読書ガイド

引用

Shriver, D. F., & Drezdzon, M. A. (1986). The Manipulation of Air-Sensitive Compounds (2nd ed.). Wiley.

章の要約

本書は約330ページの実用的なマニュアルで、二つの部と付録から成る。第I部は不活性雰囲気下での操作、第II部は真空ラインでの操作を扱う。章は化合物の種類ではなく、装置と操作ごとに構成されている。

序論

約6ページの短い導入章で、不活性雰囲気での取り扱いと真空ラインでの取り扱いという二系統の技術に入る前に、本書の主題を紹介する。

第I部:不活性雰囲気技術(ベンチトップの不活性雰囲気技術/不活性雰囲気グローブボックス/不活性ガスとその精製/溶媒と試薬の精製)

第I部は、通常のガラス器具と不活性ガスの供給でベンチ上で行える操作から始まり、ベンチでは扱いにくい操作のための密閉作業空間であるグローブボックスへと進む。不活性ガスとその精製の章は両方法が依拠する雰囲気を扱い、溶媒と試薬の精製の章はもう一つの代表的な汚染源を扱う。出版社の紹介文は、この部を不活性雰囲気技術の扱いとして位置づけている。

第II部:真空ライン技術(真空ラインの設計と操作/粗真空・高真空用ポンプ/圧力・流量の測定とリーク検出/ジョイント、コック、バルブ/特殊な真空ライン機器と操作)

第II部は、揮発性物質や気体の取り扱いに用いる装置である真空ラインを扱う。まず真空ライン全体の設計と操作を述べ、続いて構成要素を順に取り上げる。粗真空・高真空用のポンプ、圧力・流量の測定とリーク検出、そしてジョイント、コック、バルブである。この部の最後の章は特殊な機器と操作をまとめている。

金属系

金属系に関する一章が本文を締めくくる(真空ラインの記述の後、全体の約三分の二の位置から始まる)。出版社の目次には題名のみが示されている。

付録

付録には、安全に関するデータ、装置の製作に用いる材料(プラスチックとエラストマー、金属)の情報、純物質の蒸気圧の表が収められている。圧力と流量の換算の節も目次に挙がっている。

主要概念

第I部

  • 不活性雰囲気での取り扱い:精製した不活性ガスのもとで操作を行い、空気や水分に敏感な物質が酸素や水に触れないようにすること。
  • グローブボックス:雰囲気を制御した密閉作業空間で、開放されたベンチ上では実施しにくい操作に用いる。
  • ガス・溶媒・試薬の精製:不活性雰囲気を損なう汚染物質を取り除くこと。

第II部

  • 真空ライン:ポンプ、トラップ、バルブからなるマニホールドで、揮発性化合物や気体を扱うためのもの。
  • 粗真空と高真空:二つの真空領域と、それぞれに対応するポンプ。
  • 圧力・流量の測定、リーク検出:真空系を監視し、不具合箇所を見つけること。
  • ジョイント、コック、バルブ:装置の気密性がかかっている接続部と閉止部。

批判的分析

長所

  • 技術別の構成。 二部構成(不活性雰囲気、次に真空ライン)は実験室での実際の作業の流れに沿っており、読者は手元の装置や操作の箇所へ直接進める。出版社は、本書が空気に敏感な化合物(「気体を含む」)の取り扱い方法を示すと説明している。
  • 装置の扱いが詳しい。 ポンプ、圧力・流量の測定、リーク検出、ジョイント・コック・バルブがそれぞれ独立した章を持ち、付録には構成材料や蒸気圧の表もあるため、ベンチ脇の作業用リファレンスとして使える。
  • 安全が主題の一部。 出版社は安全データを付録の内容として挙げている。
  • 著者の系譜。 Shriver は本書の旧版の著者であり(Google Books は1969年としている)、1986年版は M. A. Drezdzon を共著者に加えた改訂版として刊行されている。

短所

  • 版が古い。 1986年刊の第2版で、出版社の掲載日は1986年11月である。その後、機器の供給元、材料、安全規制は変化しているため、装置を組む前や購入する前に、現行の実験室安全指針と供給元の最新カタログを参照する必要がある。
  • 扱うのは化学ではなく操作。 本書の関心は装置と操作にある。合成、キャラクタリゼーション、個別の空気敏感化合物の化学は教えないため、別の資料が必要になる。
  • 紙の専門書。 出版社は第2版をハードカバーとして掲載しているため、オープンな版や安価な版を当てにせず、図書館の蔵書を利用する前提で考えるのがよい。

コースにおける位置づけ

実験技術のコースの中で、本書は一系統の技術に特化した参考書である。Laboratory Safety for Chemistry Students と Prudent Practices in the Laboratory は全般的な安全管理とハザード評価を扱っており、危険な物質を実際に扱う前にまず読むべきものである。Practical Skills in Chemistry は学位課程を通じて必要な実験・分析・データ処理の技能を一冊にまとめた案内書で、Advanced Practical Organic Chemistry は、研究へ進む学生のために反応の計画、実施、後処理、精製を解説した案内書である。

プロジェクトで空気や水分と反応する化合物を扱い、一般的な教科書では装置についての説明が足りなくなったときに、Shriver と Drezdzon の本を開くことになる。一般的な実験・安全の書籍の後に位置し、研究室での合成作業と並行して使う。

本書の使い方

本書は、空気や水分に敏感な化合物を調製、精製、移送、あるいは特性評価する大学院生や現役の化学者を対象としている。合成実験の経験と基本的な安全規範への習熟が前提とされており、学生実験の入門書ではない。

実用的な進め方は次のとおり。

  • 作業が主としてベンチ上の不活性ガスやグローブボックスで行われるなら、序論と第I部から始める。 ベンチトップやグローブボックスの手順を本格的に使う前に、不活性ガスと、溶媒・試薬の精製の章を読むこと。他のすべてが依拠する雰囲気の質を、これらが決めるからである。
  • 真空ラインを組み立てたり改造したりする前に、第II部を順に読む。 設計と操作、次にポンプ、測定とリーク検出、ジョイントとバルブ、最後に特殊機器の章という順である。
  • 付録は参考資料として使う。 安全データや材料・蒸気圧の表は、実験の計画や実施の際に参照するもので、通読するものではない。
  • 最新の資料と組み合わせる。 手順は現行の所属機関の安全規則に照らし、経験のある同僚に確認し、新しい操作を行う前には一般的な安全の教科書でハザード評価を行うこと。