索引 / 001 ZH-CN
The Manipulation of Air-Sensitive Compounds(空气敏感化合物的操作) cover

化学

化学

The Manipulation of Air-Sensitive Compounds(空气敏感化合物的操作)

Duward F. Shriver; M. A. Drezdzon

英文原名: The Manipulation of Air-Sensitive Compounds

一部关于处理遇空气或水分会发生反应的化合物的实用专著。施赖弗和德雷兹顿介绍惰性气氛化学的设备和操作程序,说明如何设计、组装和使用装置,使敏感物质能够在研究实验室中安全且可重复地制备、纯化、转移和表征。

需要的基础: 具备本科合成化学实验经验,并熟悉基本的实验室安全规范。

难度等级
高级
学术层次
研究生
laboratory techniquesair-sensitive compoundsinert atmospherevacuum linelaboratory safety

01 / 导读

导读

引用

Shriver, D. F., & Drezdzon, M. A. (1986). The Manipulation of Air-Sensitive Compounds (2nd ed.). Wiley.

章节概要

本书是一部约330页的实用手册,分为两部分,其后是附录。第一部分讲惰性气氛下的操作,第二部分讲真空线操作。各章按设备和操作组织,而不是按化合物类别组织。

引言

开篇是约六页的简短一章,在正式展开两大类技术(惰性气氛操作与真空线操作)之前介绍本书主题。

第一部分:惰性气氛技术(台面惰性气氛技术;惰性气氛手套箱;惰性气体及其纯化;溶剂与试剂的纯化)

第一部分先讲在实验台上用普通玻璃器皿和惰性气体供应即可完成的操作,再转向手套箱,即用于台面上不便操作的封闭工作空间。关于惰性气体及其纯化的一章讨论两类方法都依赖的气氛,关于溶剂与试剂纯化的一章则处理另一个常见的污染来源。出版社的内容简介将这一部分表述为本书对惰性气氛技术的论述。

第二部分:真空线技术(真空线的设计与操作;粗真空与高真空泵;压力与流量测量及检漏;接头、旋塞与阀门;专用真空线设备与操作)

第二部分讲真空线,即用于处理挥发性物质和气体的装置。它先讲整条真空线的设计与操作,再依次讲各组成部分:粗真空与高真空泵,压力与流量的测量以及检漏,接头、旋塞与阀门。该部分的最后一章汇集了专用设备与操作。

金属系统

一章关于金属系统的内容结束正文(它始于全书约三分之二处,在真空线内容之后)。出版社的目录只给出了这一标题。

附录

附录提供安全数据、构造仪器所用材料的信息(塑料与弹性体;金属),以及纯物质蒸气压表;目录中还列有压力与流量换算一节。

核心概念

第一部分

  • 惰性气氛操作:在经纯化的惰性气体下进行操作,使对空气和水分敏感的物质始终不接触氧气或水。
  • 手套箱:具有受控气氛的封闭工作空间,用于在开放台面上不便进行的操作。
  • 气体、溶剂与试剂的纯化:除去会破坏惰性气氛的污染物。

第二部分

  • 真空线:由泵、冷阱和阀门组成的歧管系统,用于处理挥发性化合物和气体。
  • 粗真空与高真空:两个真空区间以及各自对应的泵。
  • 压力与流量测量;检漏:监测真空系统并查找其中的故障。
  • 接头、旋塞与阀门:装置的密封完整性所依赖的连接件与关闭件。

评析

优点

  • 按技术组织。 两部分结构(先惰性气氛,后真空线)与实验室里实际的工作方式相符,读者可以直接翻到手头的设备或操作。出版社称本书介绍处理对空气敏感的化合物(“包括气体”)的方法。
  • 设备讲得细。 泵、压力与流量测量、检漏、接头、旋塞与阀门各占一章,附录还列出了结构材料和蒸气压表,因此可在实验台边作为工作参考书使用。
  • 把安全作为主题的一部分。 出版社将安全数据列入附录。
  • 作者渊源明确。 Shriver 是本书前一版的作者(Google Books 将其列在1969年),1986年版增加了 M. A. Drezdzon 作为合著者,并以修订版的面目出现。

局限

  • 版本较早。 这是1986年的第二版,出版社的列表日期为1986年11月。此后设备供应商、材料和安全法规都有变化,因此在搭建或采购装置之前,应参考现行的实验室安全指南和供应商目前的目录。
  • 范围是操作而非化学。 本书关注的是装置和操作,不讲授合成、表征,也不讲具体对空气敏感化合物的化学,这些需要另找资料。
  • 纸质专著。 出版社将第二版列为精装本,因此读者应准备借阅图书馆的馆藏,而不要指望有开放或廉价的版本。

在课程中的定位

在实验室实践课程中,本书是针对一类技术的专门参考书。Laboratory Safety for Chemistry Students 和 Prudent Practices in the Laboratory 讲的是总体的安全管理和危害评估,在动手处理危险物质之前,应先从它们读起。Practical Skills in Chemistry 是一本涵盖整个学位期间所需的实践、分析和数据处理技能的单卷指南,Advanced Practical Organic Chemistry 则是为走向科研的学生编写的、讲如何规划、进行、后处理和纯化反应的指南。

当项目涉及与空气或水分反应的化合物,而通用教材对装置的讲解已不够详细时,就应转向 Shriver 与 Drezdzon 这本书。它排在通用实验室和安全类书籍之后,与课题组中的合成工作并行使用。

如何使用本书

本书面向将要制备、纯化、转移或表征对空气或水分敏感化合物的研究生和在职化学工作者。书中假定读者已有合成实验室的经验,并熟悉基本安全规范;它不是教学实验室的入门读物。

实用安排如下:

  • 如果工作主要在台面上用惰性气体或在手套箱中进行,请从引言和第一部分开始。 在认真使用台面和手套箱的操作程序之前,先读关于惰性气体以及溶剂与试剂纯化的两章,因为它们决定了其余一切所依赖的气氛质量。
  • 在搭建或改装真空线之前,按顺序阅读第二部分: 先是设计与操作,然后是泵、测量与检漏、接头与阀门,最后是专用设备一章。
  • 把附录当作参考资料: 安全数据以及材料和蒸气压表供规划和进行实验时查阅,不必通读。
  • 与最新资料结合。 应对照现行的机构安全规定并请教有经验的同事,并在开展新的操作之前用一本通用的安全教材做危害评估。