01 / 導讀
導讀
引用
Shriver, D. F., & Drezdzon, M. A. (1986). The Manipulation of Air-Sensitive Compounds (2nd ed.). Wiley.
章節概要
本書是一部約330頁的實用手冊,分為兩部分,其後是附錄。第一部分講惰性氣氛下的操作,第二部分講真空線操作。各章按裝置和操作組織,而不是按化合物類別組織。
引言
開篇是約六頁的簡短一章,在正式展開兩大類技術(惰性氣氛操作與真空線操作)之前介紹本書主題。
第一部分:惰性氣氛技術(檯面惰性氣氛技術;惰性氣氛手套箱;惰性氣體及其純化;溶劑與試劑的純化)
第一部分先講在實驗臺上用普通玻璃器皿和惰性氣體供應即可完成的操作,再轉向手套箱,即用於檯面上不便操作的封閉工作空間。關於惰性氣體及其純化的一章討論兩類方法都依賴的氣氛,關於溶劑與試劑純化的一章則處理另一個常見的污染來源。出版社的內容簡介將這一部分表述為本書對惰性氣氛技術的論述。
第二部分:真空線技術(真空線的設計與操作;粗真空與高真空幫浦;壓力與流量測量及檢漏;接頭、旋塞與閥門;專用真空線裝置與操作)
第二部分講真空線,即用於處理揮發性物質和氣體的裝置。它先講整條真空線的設計與操作,再依次講各組成部分:粗真空與高真空幫浦,壓力與流量的測量以及檢漏,接頭、旋塞與閥門。該部分的最後一章彙集了專用裝置與操作。
金屬系統
一章關於金屬系統的內容結束正文(它始於全書約三分之二處,在真空線內容之後)。出版社的目錄只給出了這一標題。
附錄
附錄提供安全資料、構造儀器所用材料的資訊(塑膠與彈性體;金屬),以及純物質蒸氣壓表;目錄中還列有壓力與流量換算一節。
核心概念
第一部分
- 惰性氣氛操作:在經純化的惰性氣體下進行操作,使對空氣和水分敏感的物質始終不接觸氧氣或水。
- 手套箱:具有受控氣氛的封閉工作空間,用於在開放檯面上不便進行的操作。
- 氣體、溶劑與試劑的純化:除去會破壞惰性氣氛的污染物。
第二部分
- 真空線:由幫浦、冷阱和閥門組成的歧管系統,用於處理揮發性化合物和氣體。
- 粗真空與高真空:兩個真空區間以及各自對應的幫浦。
- 壓力與流量測量;檢漏:監測真空系統並查詢其中的故障。
- 接頭、旋塞與閥門:裝置的密封完整性所依賴的連線件與關閉件。
評析
優點
- 按技術組織。 兩部分結構(先惰性氣氛,後真空線)與實驗室裡實際的工作方式相符,讀者可以直接翻到手頭的裝置或操作。出版社稱本書介紹處理對空氣敏感的化合物(“包括氣體”)的方法。
- 裝置講得細。 幫浦、壓力與流量測量、檢漏、接頭、旋塞與閥門各佔一章,附錄還列出了結構材料和蒸氣壓表,因此可在實驗臺邊作為工作參考書使用。
- 把安全作為主題的一部分。 出版社將安全資料列入附錄。
- 作者淵源明確。 Shriver 是本書前一版的作者(Google Books 將其列在1969年),1986年版增加了 M. A. Drezdzon 作為合著者,並以修訂版的面目出現。
侷限
- 版本較早。 這是1986年的第二版,出版社的列表日期為1986年11月。此後裝置供應商、材料和安全法規都有變化,因此在搭建或採購裝置之前,應參考現行的實驗室安全指南和供應商目前的目錄。
- 範圍是操作而非化學。 本書關注的是裝置和操作,不講授合成、表徵,也不講具體對空氣敏感化合物的化學,這些需要另找資料。
- 紙質專著。 出版社將第二版列為精裝本,因此讀者應準備借閱圖書館的館藏,而不要指望有開放或廉價的版本。
在課程中的定位
在實驗室實踐課程中,本書是針對一類技術的專門參考書。Laboratory Safety for Chemistry Students 和 Prudent Practices in the Laboratory 講的是總體的安全管理和危害評估,在動手處理危險物質之前,應先從它們讀起。Practical Skills in Chemistry 是一本涵蓋整個學位期間所需的實踐、分析和資料處理技能的單卷指南,Advanced Practical Organic Chemistry 則是為走向科研的學生編寫的、講如何規劃、進行、後處理和純化反應的指南。
當專案涉及與空氣或水分反應的化合物,而通用教材對裝置的講解已不夠詳細時,就應轉向 Shriver 與 Drezdzon 這本書。它排在通用實驗室和安全類書籍之後,與課題組中的合成工作並行使用。
如何使用本書
本書面向將要製備、純化、轉移或表徵對空氣或水分敏感化合物的研究生和在職化學工作者。書中假定讀者已有合成實驗室的經驗,並熟悉基本安全規範;它不是教學實驗室的入門讀物。
實用安排如下:
- 如果工作主要在臺面上用惰性氣體或在手套箱中進行,請從引言和第一部分開始。 在認真使用檯面和手套箱的操作程序之前,先讀關於惰性氣體以及溶劑與試劑純化的兩章,因為它們決定了其餘一切所依賴的氣氛品質。
- 在搭建或改裝真空線之前,按順序閱讀第二部分: 先是設計與操作,然後是幫浦、測量與檢漏、接頭與閥門,最後是專用裝置一章。
- 把附錄當作參考資料: 安全資料以及材料和蒸氣壓表供規劃和進行實驗時查閱,不必通讀。
- 與最新資料結合。 應對照現行的機構安全規定並請教有經驗的同事,並在開展新的操作之前用一本通用的安全教材做危害評估。
