01 / 导读
导读
引用
Rouessac, F., & Rouessac, A. (2022). Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques (3rd ed.; J. Towey, Trans.). Wiley.
章节概要
第3版约620页,共22章,由John Towey从法文译成英文,并配有配套网站。出版社称本书讲述20多种分离方法和光谱方法的原理与实际操作,同时"避免技术上的复杂性和理论上的深度"。从公开的第1章可以看出全书的模式:简短的引言、一份学习目标清单、带有插图和计算示例的编号小节,最后是章末习题,答案紧随其后。全书按方法而不是按分析问题组织:先讲分离方法,再讲光谱方法,然后是元素分析、电化学和辅助性主题。
第1章:色谱法概论
这是各分离方法章节的基础。本章介绍色谱图以及理想高斯峰与实际峰的差别,然后展开塔板理论、能斯特分配系数、柱效、保留参数、选择性和分离度。流动相速度的影响通过van Deemter方程、Golay方程和Knox方程来讨论,随后是条件优化和色谱技术的分类。本章最后讲外标法、内标法和内部归一化法定量,包括相对响应因子的计算,并简要介绍色谱软件。
第2–7章:气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、体积排阻色谱法
这六章把第1章的内容应用到主要的色谱技术上,每章都从原理讲到仪器。根据索引,手性固定相在气相色谱和液相色谱两章中都有讨论,氮磷检测器等检测器出现在第2章。出版社把超临界流体色谱列为本版修订的主题之一。
第8章:高效毛细管电泳
讲毛细管中的电泳分离,本章在这一版中也有修订;索引显示毛细管电色谱和区带电泳都在这里。
第9–11章:紫外–可见吸收光谱法、红外光谱与拉曼光谱法、荧光与化学发光光谱法
分子光谱。第9章包括利用线性回归、根据吸光度测量进行定量分析。第10章把中红外和近红外方法、衰减全反射和化学成像与拉曼散射放在一起讲。第11章讨论荧光及其应用,并兼及化学发光。
第12–14章:X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法
以光谱法进行元素分析:X射线荧光(包括能量色散型仪器)、伴有基体效应的原子吸收,以及原子发射;索引显示原子发射一章包括电感耦合等离子体光源和激光诱导击穿光谱。
第15章:核磁共振波谱法
把NMR作为分析方法来讲,内容延伸到耦合自旋体系、COSY脉冲序列,并有一节涉及磁共振成像。
第16章:质谱法
约50页,是全书最长的一章:包括电喷雾和MALDI在内的电离方法,四极杆、离子阱和飞行时间等质量分析器,串联质谱以及ICP-MS。
第17–18章:同位素分析与标记方法、专用分析仪
第17章讨论同位素稀释和加速器质谱等基于同位素的方法。第18章汇集了前面各章无法归类的专用仪器:有机元素分析、总氮(包括凯氏氮)和总有机碳分析仪、测定水分的卡尔·费休法,以及离子迁移谱。
第19–20章:电位分析法与离子分析法、伏安分析法
电化学分析。第19章讲电位测量和离子选择性测量,包括玻璃电极。第20章讲直流极谱和脉冲极谱、溶出伏安法以及电流型传感器,包括基于酶的生物传感器。
第21–22章:样品制备、基本统计参数
全书以出版社称为简明概述的两个短章收尾:样品制备策略(索引中有顶空法和微波反应器)以及报告结果所需的统计学,包括Student系数和线性回归。
核心概念
第1章:色谱法概论
- 塔板理论与柱效:把色谱柱看作一系列平衡级的模型,由此得到理论塔板数和塔板高度。
- 分离度与选择性:衡量相邻两峰分开得有多完全,以及色谱柱对它们的保留差别有多大。
- van Deemter、Golay和Knox方程:描述流动相速度与谱带展宽关系的方程,用于选择操作条件。
- 外标法、内标法和内部归一化法:把峰面积换算为浓度的三种方法。
第2–8章:分离技术
- 手性固定相:能分离对映体的色谱柱填料。
- 毛细管电泳:在细毛细管内的电场中,按迁移率不同分离带电物种的方法。
第9–16章:光谱与质谱方法
- 衰减全反射:只测量样品表面薄层的一种红外取样技术。
- 电感耦合等离子体:一种高温源,既用作原子发射的激发源,也用作质谱的离子源。
- 串联质谱:两级质量分析,第二级分析第一级所选离子的碎片。
第17–22章:元素分析、电化学与辅助方法
- 同位素稀释:通过加入已知量的同位素标记形式的待测物来定量。
- 卡尔·费休滴定:专门测定水分的方法。
- 溶出伏安法:先把待测物富集在电极上,再以电化学方式将其溶出并测量。
- Student系数:由少量测量值给出平均值置信区间时使用的系数。
评析
优点
- 一卷涵盖广泛。 二十二章涵盖分离方法、分子和原子光谱、NMR、质谱、同位素方法、专用分析仪和电化学。出版社列出的读者包括化工和农业食品行业、医学检验实验室和环境科学领域,而书中讲到卡尔·费休滴定仪、总有机碳分析仪这类实用仪器,正反映了这一读者群。
- 入门门槛低。 出版社声明本书不假定读者具备该学科的背景,每章借助示意图和商品仪器照片、而非理论,来解释一种方法及其仪器的基本概念。
- 便于学习的结构。 公开的样章以明确的学习目标开篇,以习题收尾,答案紧随其后,读者无需另备题解即可核对。出版社引用的一篇第2版书评(International Journal of Environmental and Analytical Chemistry)称本书是了解众多技术的必备入门读物。
- 仪器内容有更新。 第3版修订了超临界流体色谱、毛细管电泳、微型化传感器、自动分析仪以及数字化和计算能力的作用等内容。
局限
- 有意少讲理论。 由于刻意回避理论深度,光谱的物理基础、滴定背后的平衡化学和伏安法背后的电极动力学都讲得很简略。想理解仪器为何如此工作、或需要设计分析方法的学生,还需要一本理论性更强的教材。
- 基本没有经典湿化学。 除第18章中的卡尔·费休法和凯氏定氮法外,目录中没有重量分析、滴定分析或溶液平衡的章节,而这些是多数第一门分析化学课程都会包括的内容。
- 统计与质量控制放在最后。 基础统计和样品制备被压缩在最后两个短章中,而不是在开头介绍,因此读者应及早查阅。
在课程中的定位
本书是按仪器逐一介绍的概览,与本课程中定量性更强的几本书自然互补。David Harvey的 Analytical Chemistry 2.1 是一本面向第一门分析化学课程的开放教材,Daniel Harris的 Exploring Chemical Analysis 也讲授Rouessac略去的平衡化学、滴定和统计;两者都可以作为第一门课程的主教材,Rouessac则作为查阅各种仪器用途的参考书。Harris和Lucy的 Quantitative Chemical Analysis 覆盖与 Exploring Chemical Analysis 相同的范围,但更为深入。
在仪器分析课程中,Skoog、Holler和Crouch的 Principles of Instrumental Analysis 是标准的高年级教材,讲解Rouessac有意淡化的物理原理和仪器设计;先读Rouessac的相关章节获得概览,再读Skoog的对应章节会更容易。Bard、Faulkner和White的 Electrochemical Methods 是对Rouessac第19–20章内容的研究生层次讲解,应放在更晚的阶段。
如何使用本书
出版社设定的读者是修读仪器分析入门课程的本科生,需要了解现有技术和仪器的化学、药学、生物化学和环境科学专业学生,以及工业界的技术人员。本书不要求读者事先了解分析方法,具备普通化学基础即可开始。
实用的阅读计划:
- 从第1、21、22章开始。 色谱法概论是后面六章的基础;样品制备和统计这两个短章虽然放在最后,却是任何定量工作都需要的。
- 分离方法: 第2章和第3章(气相色谱和液相色谱)是核心,第4–8章可根据实验课所用技术选读。
- 光谱方法: 第9、10、13、14、16章涵盖教学实验中最常遇到的方法;第11、12、15章补充荧光、X射线荧光和NMR。
- 电化学与专用方法: 第18–20章按课程或实验需要阅读;第17章对多数第一门课程而言可以不读。
章末习题应先做再看紧随其后的答案,并把每章开头的学习目标当作检查清单。在实验室使用某台仪器之前先读相应章节,可以快速了解其组成部分和局限。至于方法背后的理论,仪器方面可用Skoog补充,平衡与计算方面可用Harvey或Harris补充。
